化妝品防腐劑的檢測(cè)方法
2016-06-16 11:20:34
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HPLC法
防腐劑測(cè)定方法主要有分光光度法、滴定法、氣相色譜法、薄層色譜法和高效液相色譜法。這些方法都具有一定的局限性。由于大多數(shù)防腐劑都具有紫外吸收的特性,因此,HPLC法在此領(lǐng)域應(yīng)用較為廣泛。采用HPLC法測(cè)定對(duì)羥基苯甲酸酯類(尼泊金酯類)、苯甲醇、苯甲酸、卡松、IPBC化妝品中常用防腐劑,具有檢出限低、分析靈敏度高、可同時(shí)分離檢測(cè)多種防腐劑等優(yōu)點(diǎn)。
2. FPD2GC法
卡松是CIT和MIT的混合物?！痘瘖y品衛(wèi)生規(guī)范》中卡松的測(cè)定方法是HPLC,但通過實(shí)驗(yàn)證明,HPLC法的靈敏度較難滿足其限量的要求(最大容許濃度為0.0015%)。GC測(cè)定卡松要優(yōu)于HPLC。氣相色譜FPD檢測(cè)器是對(duì)含硫磷物質(zhì)有響應(yīng)的特異性檢測(cè)器。利用卡松分子中含硫的特性,采用FPD2GC法檢測(cè)化妝品中的卡松,方法靈敏度得到大大提高,FPD2GC法的檢出濃度為0.75μg/g,而HPLC法的檢出濃度為4μg/g。同時(shí)由于FPD檢測(cè)器只對(duì)含S成分有響應(yīng),樣品基質(zhì)對(duì)測(cè)定干擾相對(duì)HPLC法要小,因此,在對(duì)卡松定性和定量方面,FPD2GC法比HPLC法具有較大的優(yōu)越性。
3. FID2GC法
IPBC是氨基酸類衍生物,是一種較為新型的化妝品用防腐劑。我國(guó)《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》已將IPBC納入限用防腐劑,有不少?gòu)S家將IPBC與雙咪唑烷基脲復(fù)配使用,但目前國(guó)內(nèi)尚未有相應(yīng)檢測(cè)方法。采用FID2GC法測(cè)定化妝品中IPBC，為驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性,利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)一步確證。
4. 甲醛的測(cè)定
低濃度的甲醛可引起過敏性接觸皮炎,我國(guó)化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定甲醛為限用物質(zhì),并規(guī)定在化妝品中游離甲醛的濃度不得大于0.2%。檢測(cè)樣品時(shí)可能甲醛含量均在允許范圍內(nèi),但甲醛檢出率為卻很高,這可能與某些防腐劑釋放甲醛有關(guān)。咪唑烷基脲類防腐劑的作用原理是緩釋甲醛。由于它在水溶性介質(zhì)中很快釋放出甲醛,化學(xué)結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定,目前的分析技術(shù)還不能準(zhǔn)確測(cè)定化妝品中咪唑烷基脲和重氮咪唑烷基脲含量。咪唑烷基脲和重氮咪唑烷基脲在我國(guó)化妝品中使用也很普遍,它常與尼泊金酯復(fù)配使用。
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